本發(fā)明涉及石油天然氣鉆井工程，尤其涉及一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法。
背景技術(shù)：
1、在鉆井工程中，鉆井液降濾失劑是維持鉆井液性能穩(wěn)定的關(guān)鍵處理劑，其主要作用是控制鉆井液向地層的濾失量，保護(hù)井壁穩(wěn)定并減少對(duì)儲(chǔ)層的損害。目前，行業(yè)內(nèi)廣泛使用的降濾失劑多以褐煤為原料，通過(guò)磺化、羥甲基化等化學(xué)改性引入親水性官能團(tuán)，如磺酸基、羧基等，以提升其水溶性和降濾失效果。傳統(tǒng)改性工藝中，常采用亞硫酸氫鈉作為磺化劑，硼酸作為交聯(lián)劑，并添加腈綸下腳料等廢棄高分子材料以改善產(chǎn)品性能。然而，現(xiàn)有技術(shù)在極端工況（如高溫、高鹽地層）下仍存在明顯不足：一方面，傳統(tǒng)磺化引入的官能團(tuán)熱穩(wěn)定性有限，在180℃以上高溫環(huán)境中易發(fā)生分解，導(dǎo)致濾失量顯著增大；另一方面，硼酸交聯(lián)劑在體系中易發(fā)生團(tuán)聚，降低分子鏈的耐酸堿穩(wěn)定性，且腈綸下腳料水解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有毒氣體，存在環(huán)保隱患。
2、隨著深部油氣資源勘探開發(fā)的推進(jìn)，鉆井工況對(duì)降濾失劑的抗溫性（要求≥200℃）、耐鹽性（飽和鹽溶液環(huán)境）及環(huán)保性提出了更高要求。現(xiàn)有技術(shù)中，單一官能團(tuán)改性或簡(jiǎn)單物理混合的增強(qiáng)方式難以實(shí)現(xiàn)高溫高鹽條件下濾失量的有效控制，同時(shí)原料成本與環(huán)保性能之間的矛盾也日益突出。此外，傳統(tǒng)工藝中褐煤粉碎粒度不足導(dǎo)致反應(yīng)活性偏低，噴霧干燥等后處理方式易破壞產(chǎn)品的多孔結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步影響濾餅質(zhì)量和降濾失效率。因此，開發(fā)一種通過(guò)多官能團(tuán)協(xié)同改性、環(huán)保原料替代及精細(xì)化工藝控制相結(jié)合的降濾失劑制備方法，成為解決現(xiàn)有技術(shù)缺陷的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的一個(gè)或多個(gè)問(wèn)題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
3、一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，包括以下步驟：
4、（1）原料體系的準(zhǔn)備：按重量百分比計(jì)，所述原料體系包括以下組分：
5、主體原料為褐煤，所述褐煤的腐殖酸含量≥65%，其用量占原料體系總重量的40-45%；
6、改性劑為亞磷酸，其用量占原料體系總重量的15-18%；
7、交聯(lián)劑為鈦酸四丁酯，所述鈦酸四丁酯為分析純，其用量占原料體系總重量的3-5%；
8、增強(qiáng)材料為納米蒙脫土，所述納米蒙脫土的粒徑為50-100nm且為鈉基，其用量占原料體系總重量的8-10%；
9、廢棄原料為廢棄尼龍pa66，所述廢棄尼龍pa66的水解度≥90%且酰胺基含量≥22%，其用量占原料體系總重量的12-15%；
10、助劑為聚乙二醇400，所述聚乙二醇400為分析純，其用量占原料體系總重量的2-3%；
11、（2）預(yù)處理階段：
12、將所述褐煤依次經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎至20目，再經(jīng)氣流粉碎機(jī)超微粉碎至d50為4-6μm；
13、將所述廢棄尼龍pa66與質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液按1:8的質(zhì)量比混合，在115-125℃的溫度下進(jìn)行高壓反應(yīng)2.5-3.5h，生成聚酰胺低聚物；
14、（3）堿化-磺化耦合反應(yīng)：
15、將預(yù)處理后的褐煤粉與質(zhì)量濃度為50%的氫氧化鈉溶液按1:2.5的質(zhì)量比混合，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，在75-85℃的溫度下攪拌0.5-1.5h；得到混合液；
16、向上述混合液中滴加所述亞磷酸，升溫至105-115℃，保溫反應(yīng)3-5h，反應(yīng)過(guò)程中控制ph值在9-10；得到反應(yīng)液；
17、（4）交聯(lián)-增強(qiáng)復(fù)合反應(yīng)：
18、將上述反應(yīng)液降溫至70-80℃，滴加鈦酸四丁酯-乙醇溶液，所述鈦酸四丁酯-乙醇溶液中鈦酸四丁酯與乙醇的體積比為1:3，攪拌1.5-2.5h；形成反應(yīng)體系；
19、將所述納米蒙脫土與去離子水按1:10的質(zhì)量比配制成懸浮液，經(jīng)超聲分散后加入上述反應(yīng)體系，在55-65℃的溫度下攪拌0.5-1.5h；得到反應(yīng)產(chǎn)物；
20、（5）后處理工藝：
21、將上述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)板框過(guò)濾后，置于溫度為-55至-45℃、真空度為8-12pa的凍干機(jī)中干燥7-9h，得到多孔蓬松顆粒；
22、將所述多孔蓬松顆粒與所述聚乙二醇400混合，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)造粒，所述雙螺桿擠出機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速為180-220rpm，切粒長(zhǎng)度為2.5-3.5mm，得到含水率≤8%的成品。
23、具體的，步驟（2）中，所述褐煤經(jīng)氣流粉碎機(jī)超微粉碎后的d50=5μm，比表面積為15m2/g。
24、具體的，步驟（2）中，所述廢棄尼龍pa66與質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液按1:8的質(zhì)量比混合，在120℃的溫度下進(jìn)行高壓反應(yīng)3h，生成的聚酰胺低聚物酰胺基含量≥22%。
25、具體的，步驟（3）中，所述亞磷酸的濃度為85%，滴加完成后升溫至110℃，保溫反應(yīng)4h，膦酸基轉(zhuǎn)化率≥85%。
26、具體的，步驟（4）中，所述納米蒙脫土與去離子水按1:10的質(zhì)量比配制成懸浮液，超聲分散功率為600w，分散時(shí)間為30min，然后加入反應(yīng)體系在60℃下攪拌1h。
27、具體的，步驟（4）中，所述鈦酸四丁酯-乙醇溶液的滴加量為原料體系總重量的3-5%，攪拌反應(yīng)2h后體系凝膠率≤5%。
28、具體的，步驟（5）中，所述板框過(guò)濾后的濾餅含水率為60%，凍干機(jī)的溫度為-50℃，真空度為10pa，干燥時(shí)間為8h，得到的多孔蓬松顆粒孔隙率≥45%。
29、具體的，步驟（5）中，所述雙螺桿擠出機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速為200rpm，切粒長(zhǎng)度為3mm，成品的含水率≤8%，且潤(rùn)滑系數(shù)降低率≥40%。
30、具體的，所述納米蒙脫土為鈉基，粒徑分布span值≤0.8。
31、具體的，所述聚乙二醇400的用量占原料體系總重量的2-3%，與凍干后的多孔蓬松顆?；旌虾笸ㄟ^(guò)雙螺桿擠出機(jī)造粒，成品在飽和氯化鈉溶液中的黏度保留率≥90%。
32、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益技術(shù)效果如下：
33、（一）通過(guò)褐煤提供的腐殖酸骨架與亞磷酸引入的膦酸基、鈦酸四丁酯形成的ti-o-c螯合結(jié)構(gòu)，以及納米蒙脫土的層狀物理封堵作用的協(xié)同，實(shí)現(xiàn)了降濾失劑在高溫和高鹽環(huán)境下的穩(wěn)定性提升，顯著降低濾失量并保持鉆井液性能。
34、（二）通過(guò)廢棄尼龍pa66的水解提供酰胺基與聚乙二醇400的潤(rùn)滑作用相結(jié)合，不僅提升了產(chǎn)品的水溶性和潤(rùn)滑性，還減少了有毒氣體的產(chǎn)生，降低了原料成本，實(shí)現(xiàn)了環(huán)保與經(jīng)濟(jì)性的平衡。
35、（三）通過(guò)褐煤的超微粉碎預(yù)處理增加反應(yīng)活性，結(jié)合凍干-造粒一體化工藝保留多孔結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)了產(chǎn)品的分散性和濾餅質(zhì)量，進(jìn)一步優(yōu)化了降濾失效果和工藝適應(yīng)性。
1.一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述褐煤經(jīng)氣流粉碎機(jī)超微粉碎后的d50=5μm，比表面積為15m2/g。
3.如權(quán)利要求1所述的一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述廢棄尼龍pa66與質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液按1:8的質(zhì)量比混合，在120℃的溫度下進(jìn)行高壓反應(yīng)3h，生成的聚酰胺低聚物酰胺基含量≥22%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述亞磷酸的濃度為85%，滴加完成后升溫至110℃，保溫反應(yīng)4h，膦酸基轉(zhuǎn)化率≥85%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述納米蒙脫土與去離子水按1:10的質(zhì)量比配制成懸浮液，超聲分散功率為600w，分散時(shí)間為30min，然后加入反應(yīng)體系在60℃下攪拌1h。
6.如權(quán)利要求1所述的一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，所述鈦酸四丁酯-乙醇溶液的滴加量為原料體系總重量的3-5%，攪拌反應(yīng)2h后體系凝膠率≤5%。
7.如權(quán)利要求1所述的一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，所述板框過(guò)濾后的濾餅含水率為60%，凍干機(jī)的溫度為-50℃，真空度為10pa，干燥時(shí)間為8h，得到的多孔蓬松顆?？紫堵省?5%。
8.如權(quán)利要求1所述的一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，所述雙螺桿擠出機(jī)的螺桿轉(zhuǎn)速為200rpm，切粒長(zhǎng)度為3mm，成品的含水率≤8%，且潤(rùn)滑系數(shù)降低率≥40%。
9.如權(quán)利要求1所述的一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于：所述納米蒙脫土為鈉基，粒徑分布span值≤0.8。
10.如權(quán)利要求1所述的一種褐煤樹脂類鉆井液降濾失劑的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇400的用量占原料體系總重量的2-3%，與凍干后的多孔蓬松顆?；旌虾笸ㄟ^(guò)雙螺桿擠出機(jī)造粒，成品在飽和氯化鈉溶液中的黏度保留率≥90%。